粉末サンプルの準備について

試料の準備：

この時、あまり強くこすりすぎると結晶性を悪くするので丁寧に磨り潰します。サンプルの平均結晶子サイズは10μm(理想は3μm)以下であると言われています。サンプルサイズをあわせるために篩いを用いる事もありますが、この方法は完璧ではなく、大きい粒を通すことがよくあります。一つでも大きな粒があれば実験を行ったとき、回折スポットを生じてしまい解析の結果に影響を与えてしまいます。丁寧に磨り潰したつもりでも、写真を撮ってみたらスポットが現れるということがよくあります。

水に弱い結晶の場合、揮発性の高いアセトンなどは使わないほうが無難です。アセトンが蒸発する時の気化熱により、空気中の水蒸気が結露してしまうことがあります。どの溶媒が良いかは、色々と試してみてください。有機系の結晶で有機溶媒に溶けてしまう場合などは、水やほかの溶けない溶媒で試してみてもいいでしょう。

待つ時間が長いほど粒度の細かい結晶を選び出すことができます。

溶媒を乾燥させたら、ほんのわずかですが粒度の細かい粉末結晶が残ります。

キャピラリへの詰め方：

非常に微量で0.1mmの内径のキャピラリに充分詰めることが出来ます。欲張って多くの量を一度に詰めようとしたらキャピラリの途中で詰まります。

使い切った(太めの)ボールペン，スポイトの管など，筒の中にキャピラリを入れてトントンと机に打ち付けて落とすか、超音波洗浄器の中につけておくことで詰まったサンプルが下まで落ちます。また、この二つの方法を交互に繰り返すことで、キャピラリの中にサンプルを密に詰めることができます。

試料がほんの微量にしかない場合には，１〜２mm程度でも測定可能です。

詰めたサンプルの数ミリ上を切り、切り口をアロンアルファなどで閉じます。吸湿性のある結晶などの場合、キャピラリを真空引きした後焼き切る方法もあります（この時、結晶を焼かないように注意）。一本のキャピラリから複数の試料を作るとコンタミするので，ケチってはいけません。